BOB半岛污水氨氮的测定方法氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁BOB半岛官网、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨BOB半岛,放冷,定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中半岛BOB,稀释至标线、铵标准使用溶液:移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线mg氨氮。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2 mg/LBOB半岛。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后BOB半岛官网,本法可适用于地面水半岛BOB半岛BOB、地下水、工业废水和生活污水BOB半岛官网。
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中半岛BOB,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时半岛BOB,停止滴加氯化汞溶液半岛BOB。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀BOB半岛官网。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠半岛BOB,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2半岛BOB、标准曲线mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min后BOB半岛,在波长420nm处,用光程20mm比色皿BOB半岛,已水作参比测定吸光度。
(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
1BOB半岛官网、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高BOB半岛官网,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg)半岛BOB,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠半岛BOB,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度半岛BOB,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线)分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线mL酒石酸钾钠溶液BOB半岛BOB半岛。
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线mL纳氏试剂半岛BOB,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
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