BOB半岛官网废水中氨氮测定方法

　　BOB半岛官网废水中氨氮测定方法称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水BOB半岛，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。

　　（1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）BOB半岛官网，加入50ml比色管中，稀释至标线ml酒石酸钾钠溶液。

　　（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸BOB半岛官网，稀释至标线ml纳氏试剂半岛BOBBOB半岛官网，混匀。放置10min后半岛BOB，同校准曲线步骤测量吸光度。

　　另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中BOB半岛官网半岛BOB，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。

　　称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。

　　称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中半岛BOB，稀释至标线． 铵标准使用溶液

　　移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mlBOB半岛官网BOB半岛。

　　碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。

　　1． 校准曲线ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。

　　由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。

　　在亚硝Biblioteka Baidu铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物BOB半岛官网BOB半岛，在波长697nm具最大吸收。

　　本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水半岛BOB、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

　　本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L半岛BOB。采用目视比色法BOB半岛，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。

　　（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时半岛BOB，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液半岛BOB。

　　注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。

　　取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。

　　脂肪胺、芳香胺BOB半岛、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰半岛BOB、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色BOB半岛官网。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

　　称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中BOB半岛官网，稀释至标线． 铵标准中间液

　　四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样BOB半岛，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。

　　（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

　　（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污BOB半岛官网。